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低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告

发表时间:2013/12/27 16:02:33
目录/提纲:……
一、前言2
二、本次比对试验的特点2
三、统计分析的设计及能力评价原则4
四、统计处理结果及能力评价5
五、技术分析和技术建议7
一、前言
二、本次比对试验的特点
3、测试项目和要求本次比对试验要求测试低合金钢中C、S元素
三、统计分析的设计及能力评价原则
四、统计处理结果及能力评价
五、技术分析和技术建议
一、样品
二、检测
三、结果反馈
四、质疑途径
五、其他要求
六、保密声明
七、联系方式
一、样品
二、检测
三、结果反馈
四、质疑途径
五、其他要求
六、保密声明
七、联系方式
……
低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告

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目 录
一、前 言 2
二、本次比对试验的特点 2
1目的和意义 2
2参加实验室范围 2
3测试项目和要求 2
4样品情况描述 3
5b_m性 3
6日程安排 3
三、统计分析的设计及能力评价原则 4
四、统计处理结果及能力评价 5
五、技术分析和技术建议 7
1碳的测试结果分析 7
2硫的测试结果分析 9
3 技术建议 12
附录A 实验室的测试结果和统计处理 12
附录B 样品制备及均匀性检验报告 22
附录C 统计分析有关统计量的意义及其计算方法 25
附录D相关文件 27
附录E 参考文献 38



一、前 言
为加强产品质量监督检验机构监管,提高产品质量监督检验的工作质量,省局产品质量监督处研究决定对低合金钢产品质量检验机构开展检验能力比对试验。低合金钢中C、S含量的测定比对试验由沈阳产品质量监督检验院负责实施。
实验室参加比对试验活动,是实验室内部质量控制的重要补充,是认证认可机构和管理机构判定实验室能力的重要技术手段,并能够增加客户以及相关方对实验室的信任。
本次比对试验依据ISO/IEC 17043:2010的要求运作,客观、公正地为参加实验室出具评价报告。
二、本次比对试验的特点
1、目的和意义
低合金钢在冶金、机械、铁道、矿山、船舶、化工等行业应用广泛。低合金钢中C、S的测定是各实验室的常规检测项目。拟通过组织辽宁省内相关检验机构开展比对试验,了解省内实验室在低合金钢中化学成分分析的技术水平,帮助实验室发现日常检测存在的问题,提高测试水平。
2、参加实验室范围
共有23个实验室参加本次比对试验,实验室的C、S项目均通过省计量认证。
3、测试项目和要求
本次比对试验要求测试低合金钢中C、S元素。
参加实验室应依照《低合金钢中C、S含量的测定比对试验作业指导书》(附录D
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试结果进一步统计分析,结合标准方法提供的重复性限r和再现性限R,计算CD0.95,如:实验室测试结果与稳健平均值的偏差小于CD0.95,则判定实验室测试结果符合检验依据的标准所规定的判定要求,比对试验结果判定为满意。
四、统计处理结果及能力评价
本次比对试验共邀请25家实验室参加,其中2、3号实验室退出,最终23家参加了检测,有16家实验室取得满意结果,满意结果占结果总数的69.6%。补测后,有21家实验室取得满意结果,满意结果占结果总数的91.3%。
本次比对试验各项目的统计量及相关信息见表1。

表1 各项目的统计量及相关信息

C S
A B C A B C
结果数 23 23 23 23 23 23
稳健平均值% 0.172 0.146 0.193 0.0398 0.0142 0.0315
稳健标准差% 0.006900 0.005234 0.008059 0.002439 0.001449 0.004007
标准不确定度% 0.00180 0.00136 0.00210 0.00064 0.00038 0.00104
最小值% 0.146 0.136 0.130 0.0309 0.0112 0.0139
最大值% 0.222 0.221 0.209 0.0646 0.0298 0.0428
极差% 0.076 0.085 0.079 0.0337 0.0186 0.0289
本次比对试验各项目中出现可疑值和离群值的实验室代码见表2,各实验室比对试验结果分类统计见表3~4。
表2 各项目中出现可疑值和离群值的实验室代码
项目 C S
样品 A B C A B C
2.0<|Z|<3.0 / / 17 25 19 17、18
|Z|≥3.0 18、20 10、18、20 10 15、17、18、19 10 10

表3 各实验室比对试验结果分类统计
Z值 实验室代码
|Z|≤2.0 1、4、5、6、7、8、9、11、12、13、14、16、21、22、23、24
2.0<|Z|<3.0 25
|Z|≥3.0 10、15、17、18、19、20

表4 各实验室比对试验结果分类统计(补测后)
Z值 实验室代码
|Z|≤2.0 1、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、20、21、22、23、24
2.0<|Z|<3.0 25
|Z|≥3.0 19
五、技术分析和技术建议
参加本次比对试验并返回结果的实验室有23个,提供了138个测试结果,Z比分数的绝对值均小于或等于2.0的满意结果有121个,占全部测试结果的87.7%。补测后,满意结果有136个,占全部测试结果的98.6%。
实验室测试各项目所采用的方法汇总见表5。
表5 实验室测试各项目所采用的方法汇总
项目 方法 实验室数量(个) 方法编号
C 管式炉燃烧-气体容量法 10 GB/T 223.69-2008
感应炉燃烧-红外吸收法 4 GB/T 223.86-2009
高频感应炉燃烧-红外吸收法 9 GB/T 20123-2006
S 管式炉燃烧-碘酸钾滴定法 10 GB/T 223.68-1997
感应炉燃烧-红外吸收法 4 GB/T 223.85-2009
高频感应炉燃烧-红外吸收法 9 GB/T 20123-2006
1碳的测试结果分析
1.1碳的测试结果
从稳健统计的结果来看,有3个实验室的│Z│≥3.0为离群值,1个实验室的2.0<│Z│<3.0为可疑值。有19个实验室的Z比分数绝对值小于或等于2.0为满意结果,占全部实验室的82.6%。
碳的测试结果中出现离群值或可疑值的数据汇总于表6~8。测试碳采用的标准方法的精密度见表9。
表6 A样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位:%
代码 测试结果 与稳健平均值的偏差 Z值 方法临界值CD0.95 测试方法
18 0.146 0.026 -3.8§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
20 0.222 0.050 7.2§ 0.008413 GB/T 20123-2006
稳健平均值% 0.172
注:可疑结果加“*”标注,离群结果加“§”标注。
由表6可以看出:18和20号实验室测试结果与稳健平均值之差,均超过采用测试方法的临界值,这些实验室应该仔细查找原因,提高分析测试水平。
表7 B样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位:%
代码 测试结果 与稳健平均值的偏差 Z值 方法临界值CD0.95 测试方法
10 0.180 0.034 6.5§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
18 0.170 0.024 4.6§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
20 0.221 0.075 14.3§ 0.008413 GB/T 20123-2006
稳健平均值% 0.146
由表7可以看出:10、18和20号实验室测试结果与稳健平均值之差,均超过采用测试方法的临界值,这些实验室应该仔细查找原因,提高分析测试水平。
表8 C样品碳的测试结果中出现离群值及可疑值的数据汇总 单位:%
代码 测试结果 与稳健平均值的偏差 Z值 方法临界值CD0.95 测试方法
10 0.130 0.063 -7.8§ 0.01166 GB/T 223.69-2008
17 0.173 0.020 -2.5* 0.01166 GB/T 223.69-2008
稳健平均值% 0.193
由表8可以看出:10和17号实验室测试结果与稳健平均值之差,均超过采用测试方法的临界值,这些实验室应该仔细查找原因,提高分析测试水平。

表9 测试碳采用的标准方法的精密度 单位:%
方法名称及精密度 样品代码 样品含量 重复性限
r 再现性限
R 方法临界值
CD0.95
GB/T 223.69-2008
管式炉燃烧-气体容量法
r=0.004870+0.01342m
R=0.01357+0.02138m A 0.172 0.007178 0.01725 0.01166
B 0.146 0.006829 0.01669 0.01130
C 0.193 0.007460 0.01770 0.01194
GB/T 20123-2006
高频感应炉燃烧-红外吸收法
lgr=0.587lgm-1.985
lgR=0.547lgm-1.496
A 0.172 0.003684 0.01218 0.008413
B 0.146 0.003346 0.01114 0.007697
C 0.193 0.003941 0.01298 0.008964
注:方法临界值是根据GB/T6379.6-2009《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用》中规定: 计算而得。
1.2 碳的测试方法比对
本次比对试验实验室测试碳共采用三种方法。由表10统计的不同测试方法对应的Z值的实验室数量可见,采用方法GB/T 223.69-2008和GB/T 20123-2006 的部分实验室出现离群值或可疑值。采用方法GB/T 223.86-2009 的实验室较少,未出现离群值。 ……(未完,全文共22889字,当前仅显示4117字,请阅读下面提示信息。收藏《低合金钢中C、S含量的测定比对试验结果报告》
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