含3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配位聚合物的合成、结构及性质研究

大学本科毕业论文(设计)开题报告
学院：　材料科学与工程学院　　　　　　　　　　　　专业班级：应用化学

课题名称 含3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配位聚合物的合成、结构及性质研究

设计（论文）类型
（划√） 工程设计 应用研究 开发研究 基础研究 其它
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1、本课题的的研究目的和意义：
3,5-二硝基水杨酰基衍生物配体含有两个硝基，有可能参与配位，同时硝基具有强的吸电子能力，有利于在不同分子间形成氢键，使得配体的可配位原子数增多、配位形式多样化，进而形成多维的金属配位聚合物。基于上述原因，以3,5-二硝基水杨酰基衍生物作为构筑块，与金属进行自组装，有望制备出结构新颖、功能独特、具有良好应用前景的金属有机配位聚合物。目前，有关3,5-二硝基水杨酰基衍生物的结构报道很少见，而3,5-二硝基水杨酸甲酯与金属配位的配合物晶体还未见报道。本论文将研究3,5-二硝基水杨酸甲酯与铜的配合物的制备、性质测定和结构表征；研究该配合物的合成条件、结构、组成
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②合成含3,5-二硝基水杨酸甲酯的金属配合物；
③进行*-射线衍射实验、单晶结构实验、红外光谱实验、热谱分析实验和荧光光谱实验等谱学性质测试；
④对实验数据进行整理和分析。
成果形式：得到标题化合物晶体，揭示标题化合物的合成条件、合成方法、结构和性质等，并撰写出本科毕业论文。

4、拟解决的关键问题：

（1）3,5-二硝基水杨酰基衍生物配体上有两个硝基，硝基具有强的吸电子能力，这导致配体的配位能力降低，使得由该类配体作为构筑块、过渡金属离子或稀土金属离子为构筑结点来自组装制备配合物存在困难，这是本课题的一个难点，我们拟采用多种培养单晶的方法，并尝试各种条件，如温度、溶剂、反应时间和反应温度等，且应用*-射线衍射分析并结合现代谱学技术来揭示构筑块和构筑结点之间作用的本质和规律，以解决这个问题。
（2）有机配体和许多金属盐的配位极易产生沉淀。我们拟找出合适的溶剂将沉淀再次溶解重结晶，改变晶体生长条件，如减慢蒸发的速度，采用插管法、水热法、超声波法、扩散法等。同时在培养单晶时探索各种条件（如温度、溶剂种类、pH值、反应时间、加料顺序等）对晶体生长的影响规律，从中优选出培养高质量单晶的有效方法和条件。


5、研究思路、方法和步骤：
(1) 3,5-二硝基水杨酸甲酯的合成
用3,5-二硝基水杨酸在甲醇中回流反应得到粗产物，然后重结晶得到纯品。本课题选用3,5-二硝基水杨酸、甲醇和浓硫酸为原料，通过探索不同的试剂比例和反应条件（如浓度、温度、时间等）对制备3,5-二硝基水杨酸甲酯的产率和纯度的影响规律，优选出适于上述反应进行的物化条件。
(2) 3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配合物的合成
以3,5-二硝基水杨酸甲酯作为构筑块，选择铜作为构筑结点，进行自组装，形成3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配合物，并培养单晶。然后，通过探索不同金属盐、pH、温度、时间、溶剂、方法(溶液法、水热法、扩散法和微波法)等对合成3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配合物的影响规律，优选出制备3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配合物的最佳方法和条件。
⑶ 3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配合物的结构表征和性质研究
配合物的结构影响其性质，性质又将决定其可能的应用。本课题拟应用 *-射线单晶衍射仪、MPD Pro 粉末衍射仪等仪器对配合物的晶体结构进行表征，并通过ICP、红外、荧光、循环伏安法和电导率等物理方法，来对配合物的组成、热力学性能、谱学性能、能态结构等进行研究。这是由于我们所研究的3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配合物含有d轨道金属铜和含有π-π共轭体系的含3,5-二硝基水杨酸甲酯配体，它们具有丰富的电子跃迁和能量转移特征，可以充分发挥应用谱学特征测试，来对配合物进行表征，从中探索其组装规律。

6、本课题的进度安排：
（1）2.13～2.29 查阅相关文献,确定实验方案；
（2）2012.3.1-2012.3.15 合成3,5-二硝基水杨酸甲酯配体，并提纯配体，用红外和热重对其结构进行表征；
（3）2012.3.16-2012.4.20 培养3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配合物晶体，并探索不同的条件对晶体形成的影响，力求获得完美的晶体；
（4）2012.4.20-2012.5.4 对配合物进行结构表征和性质研究；
（5）2012.5.5-2012.5.25 进行数据处理并撰写毕业论文.
（6）5.25～6.3 对实验内容进行修正和补充。

7、参考文献：
[1] Mond L, Langer K, Quincke ……（未完，全文共5584字，当前仅显示1961字，请阅读下面提示信息。收藏《含3,5-二硝基水杨酸甲酯的铜配位聚合物的合成、结构及性质研究》）