毕业论文：添加成核剂和降解剂的聚丙烯中的结晶行为和形态

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1,3，2,4 - 二亚苄基山梨醇（TM-3）和/或过氧化二异丙苯（DP）对聚丙烯（PP）分子结构、的发展，结晶行为和晶体结构的作用，通过凝胶_色谱（GPC），差扫描量热仪（DSC），偏光显微镜（POM），广角*射线衍射（WA*D）得到研究。GPC结果表明，DP的增加导致聚丙烯的分子量减少，其分布变窄。DSC结果表明，PP链变得更难解开当其被成核剂处理，这应该是核效应的差异导致的。DP对本体聚丙烯的结晶有小的成核影响，但是，它可以使在PP/TM-3/DP的聚丙烯更容易解开，以加快其成核和结晶。同时，PP的球晶变得更小，分散更均匀。由于降低分子量，缩小分子量分布，β形式的晶相消失在PP/ DP和PP/TM-3/DP样品中。

关键词:聚丙烯，结晶，成核剂，形态
简介
聚丙烯（PP）的结构方面刺激了大量的研究.一个最重要原因是PP的在许多领域的广泛应用，因为它很容易成型，成本相对较低，以及，特别是其均衡的物理和机械性能，吸引了对聚丙烯各个方面的固态组织的注意。[1,2] 然而，PP也是一个多功能的半结晶的热塑性塑料，很容易结晶。[3]在结
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在目前的工作，成核和降解剂响对聚丙烯熔体结晶行为的影进行了研究。通过差示扫描量热（DSC），偏光显微镜（POM），广角*射线衍射（WA*D），凝胶_色谱法（GPC）研究了成核和降解剂对聚丙烯的成核和结晶行为和分子结构发展。半结晶聚合物的一个可能的成核机制被讨论。















试验部分
材料
等规聚丙烯（T30S级，熔融指数2.5 g/10分钟）是由中国石油化工股份有限公司提供。
在这项研究中使用的成核剂是1，3，2，4 - 二苄基山梨醇（TM-3）从山西省化工研究所（中国）获得。
降解剂过氧化二异丙苯（DP），是由上海高桥石化公司（中国上海）提供。

样品制备
PP（80◦C下干燥6小时），据配方添加成核和降解剂在双螺杆挤出机（L / D= 40，TSE-40A/400-44-22型，中国南京）混合。从料斗到机头6个不同的区域的温度分别为170◦，180◦，190◦，200◦，210℃，210◦C，螺杆转速为200转每分钟。挤出物被切成粒料和在215◦C下注塑（J80M3V类型，在中国制造）成测试和表征的各种标本。



测量和表征
凝胶_色谱（GPC）分析。Viscotek HT-GPC——一个用于GPC的仪器。实验温度为135◦C间在Decalin解决方案1毫升/分钟的流量。
差示扫描量热法（DSC）分析。干Perkin-Elmer Q 10中使用纯PP和成核聚丙烯进行氮下的非等温结晶行为的DSC分析。热谱是在在10◦C / min的加热或冷却速率录得。从下列公式计算样品的结晶度（*C）[24]：

*c= ∆Hm/∆H100 (1)

ΔHm是从获得的积分面积的制冷热像热融合，ΔH100是100％的结晶焓，聚丙烯，209焦耳/克

偏光显微镜（POM），偏光显微镜（POM）（尼康E4500）被用来观察聚合物的形态。[25]对样品进行了





表1
混合物中TM-3和DP的含量（重量％）

样品
A
B
C
D


TM-3和DP的含量
neat PP
PP/TM-3 (0.4 wt. %)
PP/DP (0.05 wt. %)
PP/TM-3 (0.4 wt. %)/DP (0.05 wt. %)











首次进行的210◦C5分钟熔融，然后迅速冷却到120°C以90◦C / min的冷却速度。照片记录与图像处理器。
晶体结构的测量。广角*射线衍射（WA*D）技术被用来确定晶体的修改和纯PP和成核聚丙烯混合物的结晶明显程度。收集样品广角*射线衍射强度模式在Rigaku和电机D/Ma*-2200衍射仪（CuKα辐射，λ=1.54Å）配备电脑的数据收集和分析软件。*射线源在电压40千伏及灯丝电流30毫安下运行。


结果与讨论

分子量和分子量分布
表2显示了成核和降解剂对聚丙烯的平均分子量和分子量分布参数 (Mn, Mw, and MWD)的影响。Mn, Mw, and MWD的值在很大程度上取决于添加的DP。加入质量分数为0.05％DP（样品C），PP熔体经过轻微的退化，导致减少Mn和Mw。在高温，有机过氧化物的分解，将引发_基。可以从PP骨干抽象的氢原子，造成PP熔体袭击PP链的断裂。超高分子量聚丙烯链将因此优先降解，使聚丙烯的分子量分布中存在的DP变窄，分子量转移从而降低Mn和Mw。
此外TM-3添加剂，然而，几乎不影响PP熔体的Mn，MW和MWD的值， 表明在PP的分子结构不会改变。



结晶行为的分析


纯PP，PP/TM-3，PP/ DP和PP/TM-3/DP混合物的在非等温结晶条件下以10◦C/ min的冷却速度测定的DSC放热结果列于图1。起始温度（TCO）、放热峰值温度（Tp）和结晶度（*C）通常被用来描述非等温结晶的聚合物[26,27]。图1中80—160◦C温度范围内可以观察到每个样品只有一个放热峰。 对于纯PP，放热结晶峰出现在111.8◦C。然而，所有的加入不同成核剂的PP与纯PP与相比，其放热TP值转移到较高的温度，表明成核剂对纯PP的结晶成核作用。纯PP的TP值与加入各种成核剂的PP混合物以以下序列增加 PP < PP/DP < PP/TM-3 < PP/TM-3/DP.

Table 2
The GPC results for neat PP and nucleated PP mi*tures

Samples
PP
PP/TM-3
P P/DP
P P/TM-3/DP

Mn
78472
78477
66895
66902

Mw ……（未完，全文共15465字，当前仅显示2781字，请阅读下面提示信息。收藏《毕业论文：添加成核剂和降解剂的聚丙烯中的结晶行为和形态》）