毕业论文：溶液聚合法制备尼龙粉末及其改性

大学本科毕业论文(设计)开题报告
学院：材料学院　　　　　　　　　　　专业班级：　08级高分子材料与工程（1）班　　　　　　　　 　　　
课题名称 溶液聚合法制备尼龙粉末及其改性
设计（论文）类型
（划√） 工程设计 应用研究 开发研究 基础研究 其它
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1、本课题的的研究目的和意义：
尼龙粉末由于其良好的热稳定性、优异的机械性能及高抗腐蚀性和耐磨性，广泛应用于粉末涂料、填料、黏合剂、医药、化妆品等领域。
一般采用机械粉碎法和高温高压法制备尼龙粉末。机械粉碎法能耗大且效率低，粉末为不规则球状，表面积小，用途有限。高温高压法有两种方式，一是在高温高压下接枝以改变尼龙结构，再重新结晶成粉，受成本和性能限制，产品多用作热熔胶或高分子粉末冶金原料；二是溶解法，用乙二醇、丙二醇、脂肪族酮水溶液或盐酸溶液作溶剂，在一定温度压力下将尼龙溶解，再结晶或沉淀精制得粉末。因此为了解决上述问题，本实验采用一种新的聚合方法（溶液
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技术[6]，以乙醇为主溶剂，在不锈钢高压釜中加热至120-170 ℃，使尼龙溶解，经冷却沉析、分离、干燥、球磨、过筛，即得到平均粒径为100μm左右的尼龙 1010等粉末。
淄博广通化工有限责任公司本将尼龙树脂溶解于醇类溶剂，经压力式喷雾干燥制得。制备的尼龙粉末可制取流化床浸涂技术涂覆金属粉末、静电喷涂技术 、涂覆金属粉末、激光烧结用粉末、磁性材料用粉末等。[7]
李召朋[8]等以对苯二甲酸和1，12一十二碳二胺为原料，采用无水乙醇为溶剂，合成了粉末状的半芳香尼龙聚对苯二甲酰十二碳二胺(PA12T)。他的合成工艺有效解决了半芳香尼龙聚合物出料困难的问题，避免了高温出料对PA12T的氧化降解行为。
李小宁[9]采用淤浆聚合的方法，以煤油为溶剂，制备了尼龙粉末。其制备的尼龙粉末具有较高的分子量，可以达到三十万，主要应用于尼龙的纺丝。
3、 本课题的主要研究内容（提纲）和成果形式：
（1）不同实验参数的研究，包括催化剂用量、助催化剂用量、催化剂与助催化剂的比例、反应溶剂等对尼龙粉末的影响，确定最佳实验参数。
（2）尼龙粉末的改性。制备PA6/TPU共聚尼龙粉末与PA6/TPU共混尼龙粉末，探究不同制备方法对改性尼龙粉末性能的影响。
表征方法：















4、拟解决的关键问题：
（1）怎样控制尼龙粉末的粒径？
（2）本实验对真空度的要求是多少？
（3）影响尼龙粉末合成产率的关键因素有哪些？
（4）最后成品的性能如何，可以运用于哪些实际领域？

5、研究思路、方法和步骤：

思路：
国内外已有很多文献涉及到尼龙粉末的制备及性能研究，但很多聚合方法所合成的尼龙粉末粒径相对较大、产率相对较低，综合性能不是很完善，为了改善这方面的缺陷，本实验特用己内酰胺阴离子溶液聚合方法，以四氢萘为溶剂进行探究。
此外，有文献报道PA6/TPU阴离子原位聚合得到的产品性能优良，给我们很大的启发。我们希望通过阴离子溶液聚合方法制得PA6/TPU共聚物，对尼龙粉末进行一定的改性，增强尼龙粉末的流变性能，改善尼龙粉末加工性，对尼龙粉末的应用具有一定的指导作用。
综上，本文是将二者结合起来，探索在尼龙粉末阴离子溶液聚合的各影响因素和最佳参数以及TPU对尼龙粉末的改性情况。

方法：
本论文采用己内酰胺单体阴离子溶液聚合的方法，以氢氧化钠作催化剂、二异氰酸酯作助催化剂、四氢萘作分散剂，聚合得到PA6粉末，同时在聚合阶段通过加入改性剂（TPU）产生共聚，从而达到PA6粉末改性的目的

步骤：
1、溶剂的预处理
取待用溶剂200ml于500ml单口瓶中，用Na回流2h以除去溶剂中的少量水分，最后把溶剂蒸馏出来备用。（注：溶剂必须现用现蒸）
2、 TPU的预处理
将50gTPU粒料溶解再400ml环己酮中并加热回流，得到TPU溶解完全后，将溶解液倒入2000ml的无水酒精中使得TPU沉淀析出，然后过滤，用蒸馏水清洗过滤后的絮状沉淀五遍，最后把其放入真空烘箱中干燥。
3、尼龙粉末的制备
（1）准确称取50g己内酰胺于四口瓶中，放于油浴锅中，并开始升温至120℃，待反应容器中的己内酰胺溶解完全后抽真空0.5h；
（2）加入NaOH并继续抽真空0.5h；
（3）加入预定量的溶剂；
（4）待10min左右反应液恒温后，加入TDI，停止抽真空，改为通氮气，并开始升温至最高反应温度；
（5）随着反应的进行，产物的粘 ……（未完，全文共3755字，当前仅显示1896字，请阅读下面提示信息。收藏《毕业论文：溶液聚合法制备尼龙粉末及其改性》）