毕业论文：不锈钢生坯烧结工艺研究

毕业论文
题 目 不锈钢生坯烧结工艺研究
院(系)别 机电及自动化学院
专 业 材料成型及自动化

摘要

20 世纪70 年代以来, 由于采用雾化法制取预合金粉末的迅速发展, 使得制备高性能的烧结不锈钢成为可能。粉末冶金法生产不锈钢克服了传统熔炼技术生产成本高、金属材料利用率低、产品尺寸精度不高等缺点, 明显改善了传统熔炼技术对不锈钢零件形状特别苛刻的要求, 粉末冶金制备不锈钢块体材料比较复杂, 因此研究不锈钢颗粒的烧结机理, 找出理想的工艺参数, 使粉体经过成型和烧结为块体材料后达到较高的致密度, 同时获得更优异的烧结体性能，是很有意义的课题。
本文在深入分析坯体干燥机制和烧结理论模型的基础上，从选择不同颗粒级配、不同的固相含量金属型浆料制备、坯体干燥和烧结等方面展开一系列实验研究，并进行金属叶轮实例验证。全文主要研究内容总结如下：首先，根据凝胶注模技术的原理及研究热点，选择绿色环保的明胶作为凝胶体，海藻酸钠为分散剂，对最常用的 316L 不锈钢进行成形。制备出低黏度、高固相含量的316L不锈钢粉浆料。其次，通过对坯体干燥特性的研究，确定了合理的干燥制度，从根本上控制了坯体可能产生的开裂缺陷；研究不锈钢坯体的烧结工艺，通过正交实验分析烧结温度、升温速率、保温时间等工艺参数对烧结体微观组织和宏观力学物理性能的影响，达到优化工艺参数的目的。
结果表明：通过对干燥工艺性能的对比，得出冷冻干燥的坯体干燥效果明显优于传统干燥。采用粉末固相含量 58%（体积分数）的比例制备坯体，可以得到抗弯强度达11.15MPa 的坯体，而当粗细颗粒的配比为6∶4时,坯体强度达到最高。通过正交试验得出了最佳的烧结工艺参数为烧结温度1350℃、升温速率10℃/min和保温时间40min。



关键词：凝胶注模，冷冻干燥，316L不锈钢浆料，烧结

ABSTRACT

Since the 1970s, due to the the atomization preparation of pre-alloy powder, the rapid development of the preparation of high-performance sintered stainless steel made possible. Production of stainless steel powder metallurgy to overcome the conventional smelting technology and high production
……（新文秘网https://www.wm114.cn省略1764字，正式会员可完整阅读）……　
on of the drying process performance obtained freeze-dried green body drying effect significantly superior to the traditional dry. Powder solid content of 58% (volume fraction) scale preparation of the green body, the bending strength of 11.15MPa green body can be obtained when the thickness of the particle ratio is 6:4, the green body strength to achieve the highest. By orthogonal test the best of the sintering process parameters for the sintering temperature of 1350 ℃, heating rate of 10 ℃ / min and holding time of 40min.

Key words: Gelcasting，Freeze-drying，316L stainless steel slurry，sintering

目录
摘要 ii
ABSTRACT iii
第一章 绪论 1
1.1 课题研究的意义 1
1.2 烧结不锈钢技术的发展动向 1
1.3 不锈钢烧结理论 2
1.3.1烧结单元模型建立方法的比较 2
1.3.2 烧结初期多种扩散机制耦合作用的烧结模型 7
1.4本课题研究的目的 10
第二章 坯体的干燥及性能研究 11
2.1坯体干燥 11
2.2 试验材料、仪器及内容 12
2.2.1 试验材料 12
2.2.2 试验仪器 12
2.2.3 试验内容 12
2.3 试验结果与讨论 13
2.3.1 坯体干燥方法研究 13
2.3.2 不同颗粒级配对坯体强度的影响 15
2.3.3 固相含量对坯体密度的影响 16
2.3.4 固相含量对坯体强度的影响 16
2.3.5 小结 17
第三章 烧结实验研究 18
3.1 试验材料、仪器及内容 18
3.1.1 试验材料 18
3.1.2 试验仪器 19
3.1.3 试验内容 19
3.1.4 烧结体性能测试 20
3.2试验结果与讨论 21
3.2.1 烧结收缩率和密度的结果及分析 21
3.2.2 烧结抗弯和硬度的结果及分析 23
3.2.3 烧结体的金相观察 25
第四章 实例验证 28
第五章 总结 29
参考文献 30
致谢 31

第一章 绪论
1.1 课题研究的意义
奥氏体不锈钢在现代工业中具有举足轻重的作用, 其生产量和使用量约占不锈钢总量的70%。316 奥氏体不锈钢可作为镍基合金和钛的代用材料, 广泛应用于石油化工、化肥、化学、造纸、医药和原子能源等工业设备中[1]。
20世纪70年代以来，采用雾化法制取预合金粉末的快速发展，使得制备高性能的烧结不锈钢成为可能。粉末冶金法生产不锈钢克服了传统熔炼技术生产成本高，金属材料利用率低、产品尺寸精度不高等缺点，明显改善了传统熔炉技术对不锈钢零件形状特点苛刻的要求。同时产品具有良好的物理、力学性能,因此广泛应用于医疗器械、化工、纺织及核工业等领域[2]。
由于粉末冶金奥氏体不锈钢内部存在空隙,其力学性能和耐腐蚀性都不及熔炼的奥氏体不锈钢,近年来通过改进烧结技术、优化烧结参数、添加少量合金元素等方式来制取高密度的烧结不锈钢。粉末冶金制备不锈钢块体材料比较复杂, 因此研究不锈钢颗粒的烧结机理, 找出理想的工艺参数, 使粉体经过成型和烧结为块体材料后达到较高的致密度, 同时获得更优异的烧结体性能，是很有意义的课题[3]。
1.2 烧结不锈钢技术的发展动向
烧结不锈钢具有抗氧化性、抗蚀性、高力学性能和抗磨损性能,能成批地生产出高精度的复杂零件,因此具有广阔的应用前景。然而目前常规粉末粉末冶金制备不锈钢的技术不锈钢烧结中主要存在孔洞、碳化物的析出、铬的挥发,不锈钢颗粒表面氧化等问题,很大程度上影响着烧结不锈钢制品的力学性能和耐腐蚀性能,而MIM等烧结不锈钢生产成本比较高,如何在低的生产成本下烧结高密度不锈钢是目前的一个主要问题。为了进一步提高不锈钢烧结后的性能,采用以下技术有望制备出性能优越的不锈钢块体材料[4]。
（1） 液相烧结：在不锈钢粉末中添加少量低熔点的合金组元,利用其在高温下形成的液相,使得烧结体的致密度达到95 %以上。
（2） 活化烧结:活化烧结是指采用物理或化学的手段使烧结温度降低、烧结时间缩短、烧结体性能提高的一种粉末冶金方法。
（3） 金属注射成型:金属注射成型(Metal Injection Molding ,M IM)是一门发展很快的粉末零部件制造技术。它是将金属粉末或预合金粉末与大量的有机粘结剂按一定比例和工艺混合成均匀的粘弹性体,经注射机注射成型,然后脱去全部的粘结剂物质,最终烧结成高性能的粉末冶金制品。
（4） 热等静压技术: 热等静压技术 (Hot Isostatic Pressing , HIP)是将烧结好的产品或者是烧结到>92 %理论密度的产品,在压力为80M Pa～150M Pa、惰性气体为加压介质、温度为1120℃～1400℃的热等静压机中保持一定时间的技术。通过此种方法制得不锈钢制品,空隙度显著降低,组织结构均匀,无粗大的碳化物晶粒出现,碳平衡容易得到控制。
1.3 不锈钢烧结理论
烧结过程是粉末冶金制备不锈钢最重要的环节之一, 它对不锈钢烧结体的微观结构、最终性质起着决定性作用。从本质上讲, 不锈钢粉末颗粒的烧结过程是物理、化学、物理化学和物理冶金等多因素相互作用下的复杂过程。不锈钢烧结理论研究包括确定烧结过程中物质的迁移机制和烧结工艺参数对烧结过程物质微观结构的影响等。早期烧结过程的研究大多是定性的描述, 随着计算机技术和烧结理论的发展, 使得不锈钢粉体烧结过程的计算机模拟成为可能。通过计算机模拟可以分析不锈钢颗粒体内部结构的演化过程, 对深化认识烧结过程、优化烧结工艺参数有着重要的意义。
1945 年 Frenkle 等人提出了一个清晰、明确的物理模型, 第一次把复杂的颗粒系统简化为两球模型, 研究了晶体颗粒的粘性流动, 导出了烧结颈长大速率动力学方程。此外 Kuczynoki、Kingery、Coble 等人运用球-板模型, 建立了烧结初始阶段分别由体积扩散、表面扩散、晶界扩散, 蒸发凝聚机制控制的烧结颈长方程, 奠定了烧结扩散理论的基础。但是在烧结过程中, 多种扩散机制对烧结均有影响, 实际颗粒的烧结并不是这些机制简单的叠加, 而是他们耦合作用的结果。20 世纪 90 年代, 程远方等人建立了在多种扩散机制耦合作用两球单元烧结模型, 推导出在多种扩散机制耦合作用下单元烧结颈长方程和收缩方程, 为烧结过程的计算机模拟提供了基本模型。这些理论模型也为深入研究不锈钢烧结的微观机理打下了基础[5]。
1.3.1烧结单元模型建立方法的比较
（1）颈长方程的解析解：烧结理论的最初研究是从单元模型(球一球、球一板)的无约束烧结开始的。认为物质迁移的原动力是烧结过程中系统表面能的降低。根据物质迁移的路径不同,物质迁移机制主要有粘性流动、表面扩散、体积扩散、晶界扩散、蒸发凝聚五种。其中产生致密化的机制有粘性流动、晶界扩散和体积扩散。两球烧结模型如图1-1示：

图1-1 两球烧结模型示意图
两球的半径相等为a,由于烧结而形成的接触颈部的半径为*,假设烧结颈外侧面为与两球相切的圆弧，其半径为ρ。 Frenkle认为烧结颈处的表面张力使物质发生粘性流动，得出此机制作用下的颈长 方程为：
(1-1)
Kingery和Berg导出了蒸发凝聚机制控制的颈长方程：
（1-2）
Kuczynski最先对表面扩散机制控制下的颈长方程进行了推导，得：
（1-3）
Johnson推导了晶界扩散机制的颈长方程：
（1-4）
Wilson和Shewmon给出了体积扩散机制的颈长方程表达式：
（1-5）
Kuczynski把上述颈长方程归纳为同一形式：
（1-6）
上述方程推导的共同特点是认为物质的迁移处于稳定状态,任何一点物质（空位或点阵原子）的浓度均为平衡浓度；对扩散几何和颈部轮廓进行了简化。尽管如此,这五种机制描述了烧结过程中物质迁移的基本过程,这些模型建立的基本思想和研究方法, ……（未完，全文共27545字，当前仅显示4954字，请阅读下面提示信息。收藏《毕业论文：不锈钢生坯烧结工艺研究》）