化合物[Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40)]n晶体的合成及结构分析
[摘要] 通过水热反应合成出二吡唑配体与金属离子及多金属氧酸盐杂化化合物即为标题化合物[Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40)]n,并初步摸索合成条件。其单晶颜色为黑色,通过*衍射扫描其晶体结构属于化合物属单斜晶系,C2/c空间群,M=2837.41,其主要晶胞参数:a/Å =26.2484(14), b /Å = 15.3006(5), c /Å =20.5017(10),α=90.1147°,β=112.6962(2)°,γ=89.9482°,V /Å 3=7595(6);通过化学结构分析得出该晶体是一种为二维层状结构晶体结构。热重分析该晶体稳定可稳定到400 ºC。
[关键词]:配合物 合成条件 晶体结构 性能分析
Compound [Cu4 (4, 4 ´-BPZ) 4 (PMo12O40)]n crystal synthesis and structure analysis
[Abstract] A new based on bipyrazole ligand, metal and polyo*ometalates comple* [Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40)]n has been synthesized via hydrothermal reaction and structurally characterized,and the preliminary grope for synthesis conditions. The single crystal color is black,Throug
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1.7.2 本
论文的研究内容……………………………………………………………6
第二章 实验部分…………………………………………………………………… 7
2.1实验试剂及仪器………………………………………………………………… 7
2.1.1实验起始原料………………………………………………………………… 7
2.1.2 仪器设备……………………………………………………………………… 7
2.2 化合物的合成…………………………………………………………………… 7
2.2.1 配合物4,4´-bpz的合成……………………………………………………… 7
2.2.2 [Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40 )] n 晶体的合成…………………………………8
2.3 [Cu4(4,4´-bpz)4(PMo12O40 )] n 晶体结构测定……………………………… 8
2.3.1单晶衍射测定………………………………………………………………… 8
2.3.2 晶体结构分析………………………………………………………………… 10
2.3.3 热重分析……………………………………………………………………… 10
2.3.4 纯度分析……………………………………………………………………… 10
2.3.5 红外分析……………………………………………………………………… 10
2.4 结果与讨论……………………………………………………………………… 10
2.4.1 实验结果……………………………………………………………………… 10
2.4.2 实验讨论……………………………………………………………………… 10
第三章 结论………………………………………………………………………… 15
致谢语……………………………………………………………………………… 16
参考文献…………………………………………………………………………… 17
第一章 引 言
1.1 配位化合物的基本概念
1.1.1 配位化合物与配位化学
配位化合物由阳离子(或原子)与中性分子或阴离子以配位键结合,形成具有某些特殊性质的离子(或分子)化合物,称为配位化合物。配位化合物通常简称为配合物。近几十年来,配合物的研究日益深入,配合物种类也已远远超过一般的简单化合物,目前已形成了一门研究配合物的独立学科——配位化学,与其他学科结合还产生了金属有机化学、生物无机化学等边缘学科。
1.1.2 配合物的组成
从组成上看,配合物是由可以给出孤电子对或多个不定域电子的一定数目的离子或分子(称为配体)和具有孤电子对或多个不定域电子的空位的原子或离子(或称为中心原子)按一定的组成和空间构型所形成的化合物。[1]
1.2 配位化合物的应用
配合物的应用日益广泛,金属的分离提取、化学分析、电镀工艺、控制腐蚀、医药工业、印染工业、食品和饲料工业等,都与配合物密切相关。配合物在生物体内也起着重要作用,如人和动物血液中传递氧气的血红素、植物中起光合作用的叶绿素以及生物体内的许多酶都是配合物。因此在某些疾病的医疗方面,甚至对探索生命的奥秘,配合物都起重要的作用。下面简单介绍几个应用:
1.2.1 在化学领域中的应用
在分析化学中,配位体可用作显色剂、沉淀剂、萃取剂、滴定剂、掩蔽剂等。在元素分离和分析中,主要利用的是配合物之间溶解度、颜色以及稳定性等的差异。[2]
稀土金属元素的离子半径几乎相等,其化学性质也非常相似,难以用一般的化学方法分离。但可利用它们和某种螯合剂(如冠醚)生成螯合物,进行萃取分离。较大、较轻的稀土离子可以和冠醚生成螯合物,易溶于有机溶剂,而重稀土离子则不能形成稳定的配合物。经用冠醚萃取后,重稀土离子留在水相,而轻稀土离子则在有机相中。又如,在一定条件下,通CO气体于含镍矿粉中,可得剧毒的液态[Ni(CO)。],再加热使其分解为高纯度的金属镍。钴不能与CO发生上述反应,故可利用这种方法分离镍和钴。
1.2.2 配合物探针在生物大分子研究中的应用
配合物探针 (主体)往往与生物大分子(客体)以非共价键键合,主要是通过分子间的弱相互作用力如范德华力、氢键、静电作用(偶极作用)、π—π堆积作用、空间排斥作用以及亲疏水作用进行主客体之间的识别,然后通过光谱测定或其它手段加以表征。形状选择是弱相互作用的基础,因此这种识别作用要求主客体结合部位高度匹配,这也是手性催化、特异识别和切割DNA的基本要求。手性金属配合物与DNA分子嵌合作用的识别专一性、光谱特性使得金属配合物发展成为了探测DNA结构的有效探针。
1.2.3 手性金属配合物催化剂
在手性环境中将非手性原料转化为单一构型手性产物的不对称合成是一种很重要的手性合成方法。而不对称催化是目前最受青睐的一种不对称合成的绿色化学合成方法,也是配位催化非常重要的应用之一。[3]
1.3 现代配位化合物的发展前景
现代配位化学不再是简单的合成和组成的确定,它涉及配合物的结构、性质及其在各个方面的应用研究。当然,这与进入20世纪60年代以后,现代物理方法的迅速发展是分不开的。今天,配合物或配合物化学所涉及的领域已远远超过以上所提及的方面,配位化学已成为当代化学学科中最活跃的领域之一。有关配位化合物的论文在现代无机专业杂志中所占的比例已超过70%,并保持着继续增长的趋势。[4]
1.4 配合物的合成方法
随着配位化学涵盖的范围和研究的内容的不断扩大,配合物的种类和数目也在不断增长,因此配合物的制备方法也很多,而且结构新颖,性能特殊的配合物还在源源不断地涌现,一些特殊的制备方法也不断地被开发和报道出来。因此,要
总结出能够代表大多数配合物的合成方法实际上是件很困难的事。到目前为止,还没有一个比较完善的理论体系可以用来指导配合物的合成,新配合物的合成更多的是要凭经验和尝试来完成。
1.4.1水溶液中合成
(1)酸化法
简单的含氧阴离子和所需杂原子的水溶液,在多数情况下,多阴离子在室温下,可以盐的形式从按化学计量酸化的混合物中结晶出来,在杂多配合物的制备中一般应注意以下几方面:
①有些情况下,必须加入过量的杂原子。
②控制反应温度。
③控制溶液的pH值,pH值不同,产物不同。在多酸化学的研究中,酸化非常重要,有些化合物对pH值十分敏感,往往pH值只差0.01,产物则迥然不同。
④加入试剂的 ……(未完,全文共14768字,当前仅显示3513字,请阅读下面提示信息。
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